Identifikation allgemeiner Fehleranalyse und Fehlerbehebung
2.1 Analyse der Ursachen von chromatographischen Peak-Ausfällen nach Probenahme und Methoden zur Fehlersuche
2.1.1 Kein Feuer
Voraussetzung für die bisherige Arbeit, dass wir kein FID sind, ist die Ionisation unter Einwirkung der Wasserstoffflamme, und die Farbe des Feuers wird nach der Injektion nicht beschädigt. Ein kleiner Wassertropfen auf der Lüftungslampe des Eisenplatten- oder Glas-Glas-Melders zeigt an, dass das Feuer entzündet wurde; andernfalls beweist es, dass das Feuer nicht entzündet ist. Ob Elektronenleckage oder Seifenblasen. Zweitens, ob der Gasfluss normal ist, ob das Verhältnis von Luft zu Luft angemessen ist, ob eine Dynamik des Gases vorhanden ist, die bei Blasenbildung erzeugt werden kann, ob ein Luftstrom und ein Luftstrom vorhanden sind, und die verschiedenen Durchflussraten einstellen nach der Zündung. Auf die optimale Durchflussmenge.
2.1.2 Signalausgangsunterbrechung
Die Signalleitung ist der Kanal zum Übertragen des Detektionssignals. Wenn die Signalleitung beschädigt oder kurzgeschlossen ist, kann das Signal von der Kamera nicht zum Kuchen gesendet werden und die Ernährung kann den Peak nicht anzeigen. Daher müssen wir zuerst die Verbindung der Signalleitung vom Gerät zur Workstation überprüfen und auf schlechten Kontakt oder Beschädigungen achten. Darüber hinaus können Sie mit einem Multimeter die spektrale Signalausgabe nach der Injektion der Probe messen und beobachten, ob eine Signalausgabe vorliegt. Wenn keine Signalausgabe erfolgt, beweist dies, dass der Fehler vom Chromatographen eingebracht wurde. Es ist notwendig, die Fehlerstelle im chromatographischen Signalverstärkungsteil zu finden und zu beheben.
2.1.3 Schlechte Isolierung des Kollektors
Die Erkennungsmethode besteht darin, die Ergebnisse des Pols und des Instrumentengehäuses zu sammeln, und das Ergebnis sollte größer als 1 kΩ sein. Andernfalls ist es notwendig, den Kollektor einzeln zu reinigen.
2.1.4 Sonstige Gründe
Dazu gehören hauptsächlich Schäden am Injektionspad, Ausfall der Säule (häufiger Kapillarsäule), Beschädigung des Mikroinjektors usw.
2.2 Lautes Rauschen
2.2.1 Elektrische Gründe
Die Prüfmethode besteht darin, die Signalleitung des Detektors' zu trennen und den Betriebsstatus im Erfassungszustand zu beobachten. Wenn ein Notfall auftritt oder klar ist, bedeutet dies, dass der Fehler vom FID-Detektor stammt. Sie können den Detektor wechseln und kleinere Fehler ersetzen, um den Fehler zu beheben. Oder aus anderen Schaltungsgründen (z. B. Beschädigung des Netzteils, lose Platine und diverse Stecker, schlechte Erdung des Gerätes etc.) Messen Sie den Erdungswiderstand des Instruments mit einem Multimeter auf weniger als 5Ω.
2.2.2 Verschmutzung des Messsystems
Trennen Sie die Signalleitung und überprüfen Sie die Betriebsbedingungen im Erfassungsstatus. Wenn das System normal funktioniert, prüfen Sie, ob die Detektionssäule ungültig ist (aufbereitet werden muss), ob die Chromatographiesäule kontaminiert ist (Glasfilament, Glaseinsatz usw.) und ob der Detektor kontaminiert ist. Die Hauptursache ist die Verunreinigung des Ionenkopfes, da viele Kohlenstoffverbindungen vorhanden sind und der Detektor sorgfältig zerlegt und mit einem neutralen Lösungsmittel gereinigt werden muss.
2.3 Abstrakte Spitze der Luftspitze
Bei der Analyse von Spurenmengen, wie der Analyse von Gesamtkohlenwasserstoffen bei Akne, ist die Retentionszeit des Sauerstoffsignals kürzer, was zu Reizungen, Reizungen, Ethylen usw Spitze rühmen. In einem Augenblick wird die Energieexpansion allmählich reduziert, und beim Eintritt in die Probe kann ein allmählicher Peak beobachtet werden, bis die Anpassung entspannt wird, bis sie reduziert wird.
3. Verhinderung der Kontamination des FID-Detektors
Wenn wir den Detektor detektieren und detektieren, sammeln wir oft die Sammlung in dem Detektionsinstrument und dem Sammler, um den Sammler und den Sammler zum Detektieren zu bilden, insbesondere die weiße Pulversubstanz, die in dem Sammler abgelagert wird, um die Substanz zu bilden. Die Diagnose der Art des stationären Phasenfehlers erfolgt nach der Verbrennung im FID. Ablagerungen reduzieren und verursachen normalerweise Rauschen und Spitzen und beeinträchtigen sogar die Eigenschaften des Detektors. Um eine Ansammlung im Melder zu vermeiden, ist folgendes zu beachten:
(1) Die vordere Säule sollte mit Geräten ausgestattet werden, bevor der Detektor zur Verwendung angeschlossen wird;
(2) Die beste Genauigkeit der Anwendungsreinheit (wie chromatographisch reine stationäre Phase OV-101; weniger Verwendung von D-200 mit geringer Reinheit;
(3) Falls die möglichen Anforderungen der Analyse für FID erfüllt werden, versuchen Sie, einen größeren Luftdurchsatz zu wählen. Es wurde bestätigt, dass verschiedene Verbrennungsprodukte, die den FID verlassen, durch FID verursacht wurden.
4. Methode zum Entfernen des FID-Detektors
(1) Die Bildung von wenigen Mikrolitern Freon erhitzt Fluorwasserstoff, um Fluorwasserstoff zu bilden und nach der Reaktion Substanzen zu erzeugen;
(2) Entfernen Sie die relevanten Informationen des Detektors, wie z. B.: Sammelelektrode, Probenteil, Hülle, Schutzgehäuse usw.
Zusammenfassend ist FID ein hochpräziser Detektor im Gaschromatographen, der die abnormalen Faktoren des gesamten Spektrums beeinflusst. Um den Ort des anormalen Phänomens genau zu bestimmen, müssen die Komponenten und Arbeitsprinzipien des FID-Detektors vollständig verstanden werden. Angesichts unterschiedlicher Fehlerphänomene ist es notwendig, sowohl das Teil als auch das Ganze zu betrachten. Wenn es ein"Ergebnis" gibt, muss es ein"Ursache" geben. Beseitigen Sie nach und nach die"Ursache" des Ausfalls, vermeiden Sie den Ausfall, grenzen Sie den Anwendungsbereich ein und beseitigen Sie den Ausfall schnell.